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Water → trans-Tert-butyl 8-fluoro-5-methyl-6-oxo-1,3a,4,5,6,10b-hexahydrobenzo[c]pyrrolo[3,4-e]azepine-2(3h)-carboxylate

HRID 84956
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 84956
[F:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[C@@H:11]3[CH2:12][N:13]([C:15]([O:17][C:18]([CH3:21])([CH3:20])[CH3:19])=[O:16])[CH2:14][C@H:10]3[CH2:9][NH:8][C:7](=[O:22])[C:6]=2[CH:23]=1.I[CH3:25].[H-].[Na+].O>O1CCCC1>[F:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[C@@H:11]3[CH2:12][N:13]([C:15]([O:17][C:18]([CH3:19])([CH3:20])[CH3:21])=[O:16])[CH2:14][C@H:10]3[CH2:9][N:8]([CH3:25])[C:7](=[O:22])[C:6]=2[CH:23]=1
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 6328Methyl iodideHCID 24758Sodium hydrideHCID 67166997HCID 67166997, Verbindung

Produkt 1

HCID 67168442trans-Tert-butyl 8-fluoro-5-methyl-6-oxo-1,3a,4,5,6,10b-hexahydrobenzo[c]pyrrolo[3,4-e]azepine-2(3h)-carboxylate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a suspension of Example 224A (3.8 g, 11.9 mmol) and iodomethane (2.1 g, 15 mmol) in tetrahydrofuran (15 mL) was added NaH (0.6 g, 60%, 15 mmol) in portions at 0° C. The mixture was stirred for 2 hours and water was then added. The precipitates were collected to afford the title compound. 1H NMR (300 MHz, DMSO-d6) δ ppm 7.33 (m, 1H), 7.29 (m, 1H), 7.28 (m, 1H), 3.69 (m, 1H), 3.60 (m, 1H), 3.54 (m, 1H), 3.35 (m, 2H), 3.17 (m, 1H), 3.10 (s, 3H), 3.00 (m, 1H), 2.16 (m, 1H), and 1.43 (s, 9H).

Aufarbeitung

  1. customThe precipitates were collected

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-34c8b43decd847ecbca4807eaa39b063
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08846951B2

Notizen zur Reaktion

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