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Chlorotrimethylsilane → 7-[[(1-Acetyl-4-hydroxy-2-pyrrolidinyl)carbonyl]amino]-1,4-dihydro-4-oxo-3-quinolinecarboxylic acid

HRID 851006
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 851006
[C:1]([N:4]1[CH2:11][CH:10]([OH:12])[CH2:9][C@H:5]1[C:6]([OH:8])=O)(=[O:3])[CH3:2].CN1CCOCC1.ClC(OC)=O.[NH2:25][C:26]1[CH:35]=[C:34]2[C:29]([C:30](=[O:39])[C:31]([C:36]([OH:38])=[O:37])=[CH:32][NH:33]2)=[CH:28][CH:27]=1.C(N(CC)CC)C.Cl[Si](C)(C)C>ClCCl>[C:1]([N:4]1[CH2:11][CH:10]([OH:12])[CH2:9][CH:5]1[C:6]([NH:25][C:26]1[CH:35]=[C:34]2[C:29]([C:30](=[O:39])[C:31]([C:36]([OH:38])=[O:37])=[CH:32][NH:33]2)=[CH:28][CH:27]=1)=[O:8])(=[O:3])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 6

HCID 6397ChlorotrimethylsilaneHCID 6586Methyl chloroformateHCID 79724-MethylmorpholineHCID 8471TriethylamineHCID 2729005(2S)-1-acetyl-4-hydroxypyrrolidine-2-carboxylic acidHCID 102623227-Amino-4-hydroxyquinoline-3-carboxylic acid

Produkt 1

HCID 20503439
7-[[(1-Acetyl-4-hydroxy-2-pyrrolidinyl)carbonyl]amino]-1,4-dihydro-4-oxo-3-quinolinecarboxylic acid
Ausbeute 73,7 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

A mixture of 6.41 g (37 mmol) of N-acetyl-4-hydroxy-L-proline, 4.07 ml (37 mmol) of N-methyl morpholine, 2.87 ml (37 mmol) of methyl chloroformate, and 90 ml of dichloromethane is stirred at -10° to -20° for 30 minutes. A mixture of 4.08 g (20 mmol) of 7-amino-1, 4-dihydro-4-oxo-3-quinolinecarboxylic acid, 8.4 ml (60 mmol) of triethylamine, 7.6 ml (60 mmol) of chlorotrimethylsilane, and 100 ml of dichloromethane is stirred at room temperature for 30 minutes and then is cooled to -30°. The cold mixed anhydride is added to the cold silylated quinoline and is stirred with cooling for 4 hours and overnight at room temperature. The reaction mixture is evaporated to dryness and the residue is treated with water and 1 N hydrochloric acid. The solid is filtered to give 5.30 g of 7-[[(1-acetyl-4-hydroxy-2-pyrrolidinyl)carbonyl]amino]-1,4-dihydro-4-oxo-3-quinolinecarboxylic acid.

Aufarbeitung

  1. stirringis stirred at room temperature for 30 minutes
  2. temperatureis cooled to -30°
  3. stirringis stirred
  4. customThe reaction mixture is evaporated to dryness
  5. additionthe residue is treated with water and 1 N hydrochloric acid
  6. filtrationThe solid is filtered

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c1a3671b4810440c8520bc1197997e17
Quelldatensatz
uspto-grants-1983_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04382089

Notizen zur Reaktion

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