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Tributylamine → HCID 178509618, Verbindung

HRID 857926
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 857926
[NH2:1][C:2]1[N:6]=[CH:5][NH:4][N:3]=1.[C:7]([C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([CH:15]([C:21](OCC)=[O:22])[C:16](OCC)=[O:17])=[CH:11][CH:10]=1)#[N:8].C(N(CCCC)CCCC)CCC.[OH-].[Na+]>O>[OH:17][C:16]1[C:15]([C:12]2[CH:13]=[CH:14][C:9]([C:7]#[N:8])=[CH:10][CH:11]=2)=[C:21]([OH:22])[N:3]2[N:4]=[CH:5][N:6]=[C:2]2[N:1]=1
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 7622TributylamineHCID 14798Sodium HydroxideHCID 11737076Diethyl (4-cyanophenyl)propanedioateHCID 178418311HCID 178418311, Verbindung

Produkt 1

HCID 178509618HCID 178509618, VerbindungAusbeute 66,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962
Water
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
180 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 14 g of 3-amino-1,2,4-triazole, 0.17 mol of the ester from example 1 and 50 ml of tributylamine (50 ml) was stirred at 180° C. for approximately 6 hours. A solution of 21 g of NaOH in 200 ml of water was added at approximately 700 and the mixture was stirred for a further 30 min. The organic phase was separated and the aqueous phase was extracted with diethyl ether. The product precipitated from the aqueous phase after acidification with concentrated hydrochloric acid. 28 g of the title compound were obtained by filtration.

Aufarbeitung

  1. stirringthe mixture was stirred for a further 30 min
  2. customThe organic phase was separated
  3. extractionthe aqueous phase was extracted with diethyl ether
  4. customThe product precipitated from the aqueous phase after acidification with concentrated hydrochloric acid

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-35e276461e314910b85204b5b4f94f03
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07148227B2

Notizen zur Reaktion

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