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Sulfuric Acid → 2,5-Dichloro-4-sulfanylphenol

HRID 858146
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 858146
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([OH:8])[C:5]([Cl:9])=[CH:4][C:3]=1[S:10](Cl)(=O)=O.OS(O)(=O)=O>[Zn].C1(C)C=CC=CC=1>[Cl:9][C:5]1[CH:4]=[C:3]([SH:10])[C:2]([Cl:1])=[CH:7][C:6]=1[OH:8]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 1118Sulfuric AcidHCID 12526986HCID 12526986, Verbindung

Produkt 1

HCID 695140652,5-Dichloro-4-sulfanylphenolAusbeute 54 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23994ZincKatalysatorHCID 1140TolueneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
120 °C

Versuchsvorschrift

To a mixture of 2,5-dichloro-4-hydroxy-benzenesulfonyl chloride (1.28 g, 4.92 mmol) and a solution of 25% of H2SO4 (17 mL), Zinc dust (1.64 g, 24.56 mmol) was added slowly at room temperature. The reaction mixture was allowed to stir at 120° C. overnight. The mixture was then cooled at room temperature and toluene was added. The layers were separated and the aqueous phase was dried over, MgSO4 filtered and concentrated in vacuo to give 514 mg (54%) of the title compound as a white solid, which was used in the next reaction without further purification.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture was then cooled at room temperature
  2. customThe layers were separated
  3. dry with materialthe aqueous phase was dried over, MgSO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-97109a784b9c43949ddb48c4d4df10b4
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07148236B2

Notizen zur Reaktion

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