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Triethylamine → (E)-4-[2-{2-[N-phenoxycarbonyl-N-(4-methoxybenzenesulfonyl)amino]phenyl}ethenyl]pyridine

HRID 858181
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 858181
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([S:9]([NH:12][C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:14]=2/[CH:19]=[CH:20]/[C:21]2[CH:26]=[CH:25][N:24]=[CH:23][CH:22]=2)(=[O:11])=[O:10])=[CH:5][CH:4]=1.[C:27](Cl)(=[O:35])[O:28][C:29]1[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=1.C(N(CC)CC)C>C(Cl)(Cl)Cl>[O:28]([C:27]([N:12]([C:13]1[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:14]=1/[CH:19]=[CH:20]/[C:21]1[CH:26]=[CH:25][N:24]=[CH:23][CH:22]=1)[S:9]([C:6]1[CH:5]=[CH:4][C:3]([O:2][CH3:1])=[CH:8][CH:7]=1)(=[O:11])=[O:10])=[O:35])[C:29]1[CH:34]=[CH:33][CH:32]=[CH:31][CH:30]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 15891Phenyl chloroformateHCID 6366736Hmn 154

Produkt 1

HCID 12112542(E)-4-[2-{2-[N-phenoxycarbonyl-N-(4-methoxybenzenesulfonyl)amino]phenyl}ethenyl]pyridine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6212ChloroformLösungsmittel

Versuchsvorschrift

1.00 g of (E)-4-[2-{2-[N-(4-methoxybenzenesulfonyl)amino]phenyl}ethenyl]pyridine was suspended in 40 ml of chloroform and, after adding 1.82 g of phenyl chlorocarbonate, 1.20 g of triethylamine was slowly added under ice cooling. Then, the mixture was stirred at room temperature for 5 minutes. The solvent was distilled off under reduced pressure and the desired product was purified by silica gel column (carrier: Wako Gel C200, developing solvent chloroform) to obtain the desired compound. The desired compound was treated with ethanol to obtain 0.71 g of a white granular crystal.

Aufarbeitung

  1. additionwas slowly added under ice cooling
  2. distillationThe solvent was distilled off under reduced pressure
  3. customthe desired product was purified by silica gel column (carrier: Wako Gel C200, developing solvent chloroform)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6ce5e01135e941c89da989ea060eea91
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07148244B2

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