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Sodium Acetate → HCID 24828929, Verbindung

HRID 859183
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 859183
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:26])[C:5](=[N:17][NH:18][C:19]1[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][C:20]=1[Cl:25])[C:6](=[O:16])[CH:7](Br)[C:8]1[CH:13]=[CH:12][C:11]([Cl:14])=[CH:10][CH:9]=1)[CH3:2].C([O-])(=O)C.[Na+]>CO.C1CCCCC1>[CH2:1]([O:3][C:4]([C:5]1[C:6]([OH:16])=[C:7]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([Cl:14])=[CH:10][CH:9]=2)[N:18]([C:19]2[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][C:20]=2[Cl:25])[N:17]=1)=[O:26])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 517045Sodium AcetateHCID 178472846HCID 178472846, Verbindung

Produkt 1

HCID 24828929HCID 24828929, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 8078CyclohexaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 4-bromo4-(4-chloro-phenyl)-2-[(2-chloro-phenyl)-hydrazono]-3-oxo-butyric acid ethyl ester (12.1 g, 26 mmol) and sodium acetate (10.8 g, 130 mmol) in methanol (100 ml) was heated at reflux for 4 hours, cooled, concentrated in vacuo and the residue partitioned between ethyl acetate and water. The organic layer was washed with brine, dried (Na2SO4) and concentrated in vacuo to afford a solid. A slurry of this material in cyclohexane was heated to reflux and allowed to stir at ambient temperature for 2 hours, and filtered to afford the title compound (I-1d) as a yellow solid (I-1d), 6.5 g.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureat reflux for 4 hours
  3. temperaturecooled
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customthe residue partitioned between ethyl acetate and water
  6. washThe organic layer was washed with brine
  7. dry with materialdried (Na2SO4)
  8. concentrationconcentrated in vacuo
  9. customto afford a solid
  10. temperatureto reflux
  11. filtrationfiltered

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-026fa372fac247a7924b5b40ed071121
Quelldatensatz
uspto-grants-2006_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07151097B2

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