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Hydrazine hydrate (1:1) → 9-Cyano-2-methoxy-10,11-dihydro-11-oxo-dibenzo[b,f]thiepin hydrazone

HRID 866915
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 866915
[C:1]([C:3]1[C:8]2[CH2:9][C:10](=O)[C:11]3[CH:17]=[C:16]([O:18][CH3:19])[CH:15]=[CH:14][C:12]=3[S:13][C:7]=2[CH:6]=[CH:5][CH:4]=1)#[N:2].O.[NH2:22][NH2:23]>C(O)C.O1CCOCC1>[C:1]([C:3]1[C:8]2[CH2:9][C:10](=[N:22][NH2:23])[C:11]3[CH:17]=[C:16]([O:18][CH3:19])[CH:15]=[CH:14][C:12]=3[S:13][C:7]=2[CH:6]=[CH:5][CH:4]=1)#[N:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 126871079-Cyano-2-methoxy-10,11-dihydro-11-oxo-dibenzo[b,f]thiepin

Produkt 1

HCID 867358609-Cyano-2-methoxy-10,11-dihydro-11-oxo-dibenzo[b,f]thiepin hydrazoneAusbeute 79,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 702EthanolLösungsmittelHCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

900mg of 9-cyano-2-methoxy-10,11-dihydro-11-oxo-dibenzo-[b,f]thiepin was dissolved in the mixed solvent of 8ml of ethanol and 8ml of dioxane. To this was added 1.0g of 100% hydrazine hydrate and the resulting mixture was refluxed with stirring for 7.5 hours. After the completion of reaction, the solvent was distilled off to obtain the residue, which was washed with a small amount of ethanol, and there was obtained 750mg of 9-cyano-2-methoxy-10,11-dihydro-11-oxo-dibenzo[b,f]thiepin hydrazone as colorless needles having a melting point of 186°-187° C.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe resulting mixture was refluxed
  2. customAfter the completion of reaction
  3. distillationthe solvent was distilled off
  4. customto obtain the residue, which
  5. washwas washed with a small amount of ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3761bb5d5ac64d35a86bc4e7edf3dde1
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04101667

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