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Hydrazine hydrate (1:1) → HCID 85873980, Verbindung

HRID 866920
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 866920
[C:1]([C:3]1[C:8]2[CH2:9][C:10](=O)[C:11]3[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:12]=3[S:13][C:7]=2[CH:6]=[CH:5][CH:4]=1)#[N:2].O.[NH2:20][NH2:21]>C(O)C>[C:1]([C:3]1[C:8]2[CH2:9][C:10](=[N:20][NH2:21])[C:11]3[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:12]=3[S:13][C:7]=2[CH:6]=[CH:5][CH:4]=1)#[N:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 126870859-Cyano 10,11-dihydro-11-oxo-dibenzo[b,f]thiepin

Produkt 1

HCID 85873980HCID 85873980, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

0.9g of 9-cyano-10,11-dihydro-11-oxo-dibenzo[b,f]thiepin and 1g of 100% hydrazine hydrate were dissolved in 10ml of ethanol and the resulting mixture was heated under reflux for 3.5 hours. The reaction mixutre was concentrated to 5ml to separate crystals on cooling, which were collected by filtration. Recrystallization from ethanol afforded 0.6g of 9-cyano-10,11-dihydro-11-oxo-dibenzo-[b,f]thiepin hydrazone as pale brown prismatic crystals having a melting point of 175°-177° C.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe resulting mixture was heated
  2. temperatureunder reflux for 3.5 hours
  3. concentrationThe reaction mixutre was concentrated to 5ml
  4. customto separate crystals
  5. temperatureon cooling
  6. filtrationwhich were collected by filtration
  7. customRecrystallization from ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-55993361452048f09fbe6cc7496394a0
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04101667

Notizen zur Reaktion

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