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Water → HCID 21288004, Verbindung

HRID 868349
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 868349
[CH2:1]([S:3][C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([N+:10]([O-])=O)=[CH:6][N:5]=1)[CH3:2].[Cl-].[NH4+].O>C(O)C>[NH2:10][C:7]1[CH:8]=[CH:9][C:4]([S:3][CH2:1][CH3:2])=[N:5][CH:6]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 107975712-(Ethylthio)-5-nitropyridine

Produkt 1

HCID 21288004HCID 21288004, VerbindungAusbeute 88,4 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 5.0 g of 2-ethylthio-5-nitropyridine, 27 g of ammonium chloride, 54 ml of water, and 108 ml of ethanol is heated to 70°-80° C., and 16.2 g of reduced iron is added slowly with stirring. The mixture is stirred at the same temperature for 45 minutes. The hot reaction mixture is filtered, and the filtrate is concentrated. To the residue is added 50 ml of water, and the mixture is extracted with three 50-ml portions of chloroform. The combined extracts are washed with water, dried over magnesium sulfate and concentrated to give 3.7 g of crude 5-amino-2-ethylthiopyridine.

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Aufarbeitung

  1. temperatureis heated to 70°-80° C.
  2. stirringThe mixture is stirred at the same temperature for 45 minutes
  3. filtrationThe hot reaction mixture is filtered
  4. concentrationthe filtrate is concentrated
  5. additionTo the residue is added 50 ml of water
  6. extractionthe mixture is extracted with three 50-ml portions of chloroform
  7. washThe combined extracts are washed with water
  8. dry with materialdried over magnesium sulfate
  9. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d7d91356f9ed48b4b134f007fa5fc333
Quelldatensatz
uspto-grants-1988_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04778796

Notizen zur Reaktion

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