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1-(Benzyloxy)-2,3-difluoro-4-nitrobenzene → 4-Amino-2,3-difluorophenol

HRID 872961
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 872961
C([O:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([N+:15]([O-])=O)=[C:11]([F:18])[C:10]=1[F:19])C1C=CC=CC=1>CO.C1COCC1.[Pd]>[NH2:15][C:12]1[CH:13]=[CH:14][C:9]([OH:8])=[C:10]([F:19])[C:11]=1[F:18]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 1

HCID 574708771-(Benzyloxy)-2,3-difluoro-4-nitrobenzene

Produkt 1

HCID 27787664-Amino-2,3-difluorophenolAusbeute 840,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 887MethanolLösungsmittelHCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Auf dieser SeiteKomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion
Temperatur
32 °C

Versuchsvorschrift

To a suspension of 1-(benzyloxy)-2,3-difluoro-4-nitrobenzene (1.93 g, 0.73 mmol) in CH3OH (45 mL) and THF (9 mL) was added Pd/C (333 mg, 6% Pd content, 53%˜55% water content). The mixture was stirred at 32° C. for 13 hours under H2 atmosphere. The mixture was filtered through a CELITE® pad, which was washed with 50 mL of EtOAc. The filtrate was concentrated in vacuo, washed with 30 mL of CH2Cl2 to give the title compound as a dark brown solid (0.89 g, 84%).

Aufarbeitung

  1. filtrationThe mixture was filtered through a CELITE® pad, which
  2. washwas washed with 50 mL of EtOAc
  3. concentrationThe filtrate was concentrated in vacuo
  4. washwashed with 30 mL of CH2Cl2

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6f31330ceedd4d8c8cb84fc2b97066ad
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08975282B2

Notizen zur Reaktion

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