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Ammonium Hydroxide → HCID 178516505, Verbindung

HRID 873070
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 873070
[F:1][C:2]([F:11])([F:10])[C:3]1O[CH:5]=[CH:6][C:7](=[O:9])[CH:8]=1.[OH-].[NH4+:13]>CO>[F:1][C:2]([F:11])([F:10])[C:3]1[CH:8]=[C:7]([OH:9])[CH:6]=[CH:5][N:13]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 14923Ammonium HydroxideHCID 108558142-(trifluoromethyl)-4H-pyran-4-one

Produkt 1

HCID 178516505HCID 178516505, VerbindungAusbeute 80,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
90 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 2-(trifluoromethyl)-4H-pyran-4-one (350 mg, 2.13 mmol) in MeOH (15 mL) was added ammonium hydroxide (14.8 mL, 107 mmol) at 25° C. The reaction mixture was stirred at 90° C. for 10 h, then concentrated, diluted with water and extracted with ethyl acetate. Combined organic portions were dried over Na2SO4, filtered and concentrated. Purification via Biotage Spla HPFC system (C18, mobile phase: 0.01% NH4HCO3, CH3CN/water, 10˜95%, 9.5 min, 30 mL/min) afforded the title product (280 mg) as a yellow solid.

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Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated
  2. additiondiluted with water
  3. extractionextracted with ethyl acetate
  4. dry with materialCombined organic portions were dried over Na2SO4
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated
  7. customPurification via Biotage Spla HPFC system (C18, mobile phase: 0.01% NH4HCO3, CH3CN/water, 10˜95%, 9.5 min, 30 mL/min)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d71d680a9d9f4ca1a7ffe91a9a396b90
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08975400B2

Notizen zur Reaktion

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