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Lithium Hydroxide → N-(4-chloro-5-(trifluoromethyl)-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridin-3-yl)-2-methoxyacetamide

HRID 875775
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 875775
[CH3:1][O:2][CH2:3][C:4](Cl)=[O:5].[Cl:7][C:8]1[C:13]([C:14]([F:17])([F:16])[F:15])=[CH:12][N:11]=[C:10]2[NH:18][CH:19]=[C:20]([NH2:21])[C:9]=12.[Li+].[OH-]>N1C=CC=CC=1.C1COCC1>[Cl:7][C:8]1[C:13]([C:14]([F:17])([F:15])[F:16])=[CH:12][N:11]=[C:10]2[NH:18][CH:19]=[C:20]([NH:21][C:4](=[O:5])[CH2:3][O:2][CH3:1])[C:9]=12
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 3939Lithium HydroxideHCID 96623Methoxyacetyl chlorideHCID 602053084-chloro-5-(trifluoromethyl)-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridin-3-amine

Produkt 1

HCID 60205465N-(4-chloro-5-(trifluoromethyl)-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridin-3-yl)-2-methoxyacetamideAusbeute 98,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 1049Pyridine
Lösungsmittel
HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

2-Methoxyacetyl chloride (0.074 mL, 0.76 mmol) was added to a solution of 4-chloro-5-(trifluoromethyl)-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridin-3-amine (120 mg, 0.51 mmol, Example 12, Steps A-G) in pyridine (5 mL) at 0° C. The reaction was stirred at 0° C. for 10 minutes, and the pyridine was removed in vacuo. The residue obtained was dissolved in THF (5 mL), treated with 2N LiOH (3 mL) and stirred for 20 minutes. THF was then removed under reduced pressure, and the aqueous slurry obtained was extracted with water (20 mL) and ethyl acetate (50 mL). The organic layer was separated, washed with brine, dried (Na2SO4) and concentrated in vacuo to provide N-(4-chloro-5-(trifluoromethyl)-1H-pyrrolo[2,3-b]pyridin-3-yl)-2-methoxyacetamide (154 mg, 98% yield) as a solid.

Aufarbeitung

  1. customthe pyridine was removed in vacuo
  2. customThe residue obtained
  3. stirringstirred for 20 minutes
  4. customTHF was then removed under reduced pressure
  5. customthe aqueous slurry obtained
  6. extractionwas extracted with water (20 mL) and ethyl acetate (50 mL)
  7. customThe organic layer was separated
  8. washwashed with brine
  9. dry with materialdried (Na2SO4)
  10. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b0c0ccd1ccfe487282b5b6852f9292be
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08981085B2

Notizen zur Reaktion

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