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Piperidine → 1-(2-Fluoro-4-nitrophenyl)piperidine

HRID 880484
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 880484
[NH:1]1[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1.[F:7][C:8]1[CH:9]=[C:10]([N+:15]([O-:17])=[O:16])[CH:11]=[CH:12][C:13]=1F.C(N(C(C)C)CC)(C)C>C(#N)C>[F:7][C:8]1[CH:9]=[C:10]([N+:15]([O-:17])=[O:16])[CH:11]=[CH:12][C:13]=1[N:1]1[CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2]1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 8082PiperidineHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 1230531,2-Difluoro-4-nitrobenzene

Produkt 1

HCID 107043451-(2-Fluoro-4-nitrophenyl)piperidineAusbeute 92,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Piperidine (0.80 g, 9.42 mmol) was added to a solution of 3,4-difluoro-nitro benzene (1.0 g, 6.28 mmol) in acetonitrile (15 mL) and diisopropyl ethylamine (1.62 g, 12.57 mmol) and the mixture was refluxed for 3 h. The acetonitrile was removed in vacuo and the residue was diluted with water and extracted with ethyl acetate. The combined organic extracts were washed with brine, dried over anhydrous sodium sulphate and concentrated in vacuo to afford 1-(2-fluoro-4-nitro-phenyl)piperidine (1.3 g, 92%) as a yellow liquid.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe mixture was refluxed for 3 h
  2. customThe acetonitrile was removed in vacuo
  3. additionthe residue was diluted with water
  4. extractionextracted with ethyl acetate
  5. washThe combined organic extracts were washed with brine
  6. dry with materialdried over anhydrous sodium sulphate
  7. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7e425c5665d7458a8ebddabc6ccd6988
Quelldatensatz
uspto-grants-2015_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08993574B2

Notizen zur Reaktion

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