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Water → HCID 86656664, Verbindung

HRID 882929
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 882929
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:24])[CH2:4][CH:5]([C:12]1[CH:17]=[CH:16][C:15]([O:18][CH3:19])=[C:14]([S:20](O)(=[O:22])=[O:21])[CH:13]=1)[C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=1.O=P(Cl)(Cl)[Cl:27].N1C=CC=CC=1.O>CN1CCN(C)C1=O>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:24])[CH2:4][CH:5]([C:12]1[CH:17]=[CH:16][C:15]([O:18][CH3:19])=[C:14]([S:20]([Cl:27])(=[O:22])=[O:21])[CH:13]=1)[C:6]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 1049PyridineHCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 86656663HCID 86656663, Verbindung

Produkt 1

HCID 86656664HCID 86656664, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 66611,3-Dimethyl-2-imidazolidinone
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 3-(4-methoxy-3-sulfo-phenyl)-3-phenyl-propionic acid methyl ester (850 mg, 2.43 mmol) in 1,3-dimethyl-2-imidazolidinone (25 mL) is added POCl3 (0.57 ml, 6.06 mmol) and pyridine (0.33 mL, 4.13 mmol). The reaction mixture is stirred at RT for 1 h. After this time, water (50 mL) is added and the reaction mixture is extracted with DCM (3×50 mL). The combined organic phases are washed with brine (30 mL) then dried over MgSO4, filtered and concentrated in vacuo to afford the title compound as an oil.

Aufarbeitung

  1. extractionthe reaction mixture is extracted with DCM (3×50 mL)
  2. washThe combined organic phases are washed with brine (30 mL)
  3. dry with materialthen dried over MgSO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c4dca733343a4edaa34064a29ce6e605
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08236808B2

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