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Oxalyl chloride → HCID 86615543, Verbindung

HRID 883940
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 883940
[CH:1]1[C:13]2[CH:12]([CH2:14][O:15][C:16]([NH:18][C:19]3[CH:24]=[CH:23][C:22]([S:25][C:26]4[CH:34]=[CH:33][C:29]([C:30](O)=[O:31])=[CH:28][C:27]=4[N+:35]([O-:37])=[O:36])=[CH:21][CH:20]=3)=[O:17])[C:11]3[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=3)[C:5]=2[CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.C(Cl)(=O)C([Cl:41])=O>C(Cl)Cl.O1CCCC1.CN(C)C=O>[CH:1]1[C:13]2[CH:12]([CH2:14][O:15][C:16](=[O:17])[NH:18][C:19]3[CH:24]=[CH:23][C:22]([S:25][C:26]4[CH:34]=[CH:33][C:29]([C:30]([Cl:41])=[O:31])=[CH:28][C:27]=4[N+:35]([O-:37])=[O:36])=[CH:21][CH:20]=3)[C:11]3[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=3)[C:5]=2[CH:4]=[CH:3][CH:2]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 2

HCID 65578Oxalyl chlorideHCID 67040084HCID 67040084, Verbindung

Produkt 1

HCID 86615543HCID 86615543, VerbindungAusbeute 110,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 6228DimethylformamideKatalysatorHCID 6344DichloromethaneLösungsmittel
HCID 8028
Tetrahydrofuran
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A suspension of the product of Example 52B (500 mg, 0.976 mmol) in anhydrous methylene chloride (10 mL) and tetrahydrofuran (5 mL) was treated with oxalyl chloride (2M in methylene chloride, 0.976 mL, 1.951 mmol) and N,N-dimethylformamide (3 drops), and the resulting solution was stirred under a nitrogen atmosphere for 2 hours at room temperature. The solvent was removed by rotary evaporation in vacuo and the residue dried on hi-vacuum to give the title compound as a yellow solid (0.571 g).

Aufarbeitung

  1. customThe solvent was removed by rotary evaporation in vacuo
  2. customthe residue dried on hi-vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ec50b286f54640728c91c9427a842340
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08236950B2

Notizen zur Reaktion

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