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Hydrochloric Acid → 9-(1-Isopropyl-1H-pyrazol-5-yl)-6,7-dihydroimidazo[1,2-d]pyrido[3,2-b][1,4]oxazepine-3-carboxylic acid

HRID 886014
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 886014
[CH:1]([N:4]1[C:8]([C:9]2[N:10]=[C:11]3[CH2:17][CH2:16][O:15][C:14]4[CH:18]=[C:19]([C:22]([O:24]C)=[O:23])[CH:20]=[N:21][C:13]=4[N:12]3[CH:26]=2)=[CH:7][CH:6]=[N:5]1)([CH3:3])[CH3:2].[Li+].[OH-].Cl>CO.O1CCCC1>[CH:1]([N:4]1[C:8]([C:9]2[N:10]=[C:11]3[CH2:17][CH2:16][O:15][C:14]4[CH:18]=[C:19]([C:22]([OH:24])=[O:23])[CH:20]=[N:21][C:13]=4[N:12]3[CH:26]=2)=[CH:7][CH:6]=[N:5]1)([CH3:3])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 3939Lithium HydroxideHCID 58204755Methyl 9-(1-isopropyl-1H-pyrazol-5-yl)-6,7-dihydroimidazo[1,2-d]pyrido[3,2-b][1,4]oxazepine-3-carboxylate

Produkt 1

HCID 582043789-(1-Isopropyl-1H-pyrazol-5-yl)-6,7-dihydroimidazo[1,2-d]pyrido[3,2-b][1,4]oxazepine-3-carboxylic acid

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887
Methanol
Lösungsmittel
HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 21 mg (0.06 mmol) of methyl 9-(1-isopropyl-1H-pyrazol-5-yl)-6,7-dihydroimidazo[1,2-d]pyrido[3,2-b][1,4]oxazepine-3-carboxylate and 1.0 ml of 1 N aq LiOH in 4 ml of methanol and 4 ml of tetrahydrofuran was stirred for 6 hours. The mixture was acidified to pH 3 by addition of 1 N HCl and concentrated in vacuum. The residue was partitioned between ethyl acetate and water, the organic layer was washed with brine, dried over Na2SO4 and concentrated. Yield 17 mg. MS (ESI+): 340.1

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated in vacuum
  2. customThe residue was partitioned between ethyl acetate and water
  3. washthe organic layer was washed with brine
  4. dry with materialdried over Na2SO4
  5. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-22a78bf2db7f4ae8af148ae68a8f5689
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08242104B2

Notizen zur Reaktion

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