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Phosphorus tribromide → HCID 57429660, Verbindung

HRID 889022
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 889022
[F:1][C:2]([F:15])([F:14])[C:3]1[CH:4]=[C:5]([CH:9]2[CH2:11][CH:10]2[CH2:12]O)[CH:6]=[CH:7][CH:8]=1.[Br:16]P(Br)Br>C(OCC)C>[Br:16][CH2:12][CH:10]1[CH2:11][CH:9]1[C:5]1[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[C:3]([C:2]([F:15])([F:14])[F:1])[CH:4]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24614Phosphorus tribromideHCID 53275778HCID 53275778, Verbindung

Produkt 1

HCID 57429660HCID 57429660, VerbindungAusbeute 145,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittel2×

Reaktionsbedingungen

Temperatur
0 °C

Versuchsvorschrift

[2-(3-Trifluoromethyl-phenyl)-cyclopropyl]-methanol obtained in step 1 (0.250 g, 1.15 mmol) was taken in diethyl ether (4 ml) and cooled to 0° C. Tribromo phosphine (0.06 ml, 0.64 mmol) in diethyl ether (4 ml) was added slowly at 0° C. and stirred at 15-20° C. for 2 hrs. Reaction mixture was quenched with saturated NaHCO3 solution (20 ml) and extracted with diethyl ether. Organic layer was washed with saturated brine solution, dried over Na2SO4, and evaporated under vacuum to get 1-(2-bromomethyl-cyclopropyl)-3-trifluoromethyl-benzene (0.26 g, 80%) as a sticky mass.

Aufarbeitung

  1. customReaction mixture
  2. customwas quenched with saturated NaHCO3 solution (20 ml)
  3. extractionextracted with diethyl ether
  4. washOrganic layer was washed with saturated brine solution
  5. dry with materialdried over Na2SO4
  6. customevaporated under vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2bb57fc029c84df882d974ec945325de
Quelldatensatz
uspto-grants-2012_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08252797B2

Notizen zur Reaktion

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