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Benzoyl chloride → HCID 19895648, Verbindung

HRID 892534
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 892534
[Cl-].[Al+3].[Cl-].[Cl-].[CH3:5][C:6]1([CH3:22])[CH2:11][CH:10]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][N:13]=2)[C:9]2[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[CH:21][C:8]=2[O:7]1.[C:23](Cl)(=[O:30])[C:24]1[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=1>[N+](C)([O-])=O.C(OCC)C>[C:23]([C:19]1[CH:20]=[CH:21][C:8]2[O:7][C:6]([CH3:22])([CH3:5])[CH2:11][CH:10]([C:12]3[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][N:13]=3)[C:9]=2[CH:18]=1)(=[O:30])[C:24]1[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 7412Benzoyl chlorideHCID 6451240Aluminum(III) ChlorideHCID 198956113,4-dihydro-2,2-dimethyl-4-(2-pyridyl)-2H-1-benzopyran

Produkt 1

HCID 19895648HCID 19895648, VerbindungAusbeute 27,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittel
HCID 6375
Nitromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

264 mg of aluminum chloride were added to an ice-cooled solution of 237 mg of 3,4-dihydro-2,2-dimethyl-4-(2-pyridyl)-2H-1-benzopyran in 6 ml of nitromethane. The mixture was stirred for 5 minutes, 349 mg of benzoyl chloride were added and the stirring was continued at 0° C. for 30 minutes and at room temperature for 16 hours. The o reaction mixture was diluted with diethyl ether and washed with sodium hydroxide solution. The organic phase was dried over sodium sulphate and evaporated. The residue was chromatographed on silica gel using ethyl acetate/petroleum ether (2:3) for the elution to give 94 mg of 6-benzoyl-3,4-dihydro-2,2-dimethyl-4-(2-pyridyl)-2H-1-benzopyran.

Aufarbeitung

  1. waitthe stirring was continued at 0° C. for 30 minutes and at room temperature for 16 hours
  2. customThe o reaction mixture
  3. washwashed with sodium hydroxide solution
  4. dry with materialThe organic phase was dried over sodium sulphate
  5. customevaporated
  6. customThe residue was chromatographed on silica gel
  7. washfor the elution

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6f55ea6f9cea40e7bd91acdb6e97b258
Quelldatensatz
uspto-grants-1992_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05118694

Notizen zur Reaktion

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