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Hydrochloric Acid → HCID 178514952, Verbindung

HRID 894183
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 894183
[C:1]([C:3]1[CH:18]=[CH:17][C:6]2[O:7][CH2:8][C:9]3[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:10]=3[C:11](=[O:12])[C:5]=2[CH:4]=1)#[N:2].[N-:19]=[N+:20]=[N-:21].[Na+].[Cl-].[NH4+].Cl>O.CN(C)C=O>[NH:19]1[C:1]([C:3]2[CH:18]=[CH:17][C:6]3[O:7][CH2:8][C:9]4[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:10]=4[C:11](=[O:12])[C:5]=3[CH:4]=2)=[N:2][N:21]=[N:20]1
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Komponenten

7

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 33557Sodium AzideHCID 124468252-Cyano-6,11-dihydro-11-oxodibenz[b,e]oxepin

Produkt 1

HCID 178514952HCID 178514952, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962Water
Lösungsmittel
HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Heat a mixture of 25 gm. (0.106 mole) of 2-cyano-6,11-dihydro-11-oxodibenz[b,e]oxepin, 8.28 gm. (0.127 mole of sodium azide and 7.37 gm. (0.138 mole of ammonium chloride in 250 ml. of N,N-dimethylformamide to 140° C. for 27 hours. Cool, dilute with 500 cc. of water and acidify with 20% aqueous hydrochloric acid. Separate the solids by filtration and crystallize from ethanol to obtain the title product (m.p. 248° C. dec.).

Aufarbeitung

  1. temperatureHeat
  2. additiona mixture of 25 gm
  3. temperatureCool
  4. additiondilute with 500 cc
  5. customSeparate the solids
  6. filtrationby filtration
  7. customcrystallize from ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ebd5955f6aca45a498e13f0495913441
Quelldatensatz
uspto-grants-1981_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04282365

Notizen zur Reaktion

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