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Formic Acid → 11-Oxo-6,11-dihydrodibenzo[b,e]oxepine-2-carbaldehyde

HRID 894185
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 894185
[C:1]([C:3]1[CH:18]=[CH:17][C:6]2[O:7][CH2:8][C:9]3[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:10]=3[C:11](=[O:12])[C:5]=2[CH:4]=1)#N.C(O)=[O:20]>[Ni]>[O:12]=[C:11]1[C:10]2[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:9]=2[CH2:8][O:7][C:6]2[CH:17]=[CH:18][C:3]([CH:1]=[O:20])=[CH:4][C:5]1=2
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 284Formic AcidHCID 124468252-Cyano-6,11-dihydro-11-oxodibenz[b,e]oxepin

Produkt 1

HCID 1244683311-Oxo-6,11-dihydrodibenzo[b,e]oxepine-2-carbaldehyde

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 935NickelKatalysator

Versuchsvorschrift

Heat a mixture of 5.0 gm. of 2-cyano-6.11-dihydro-11-oxodibenz[b,e]oxepin and 4.0 gm. of Raney nickel alloy in 60 ml. of 75% (v/v) aqueous formic acid at reflux for 1.5 hours. Cool to room temperature and filter. Concentrate to small volume and extract with methylene chloride. Wash the extract with water and with 1 N sodium bicarbonate until neutral. Dry the neutral extract over sodium sulfate and concentrate to dryness to obtain the title product.

Aufarbeitung

  1. temperatureHeat
  2. additiona mixture of 5.0 gm
  3. filtrationfilter
  4. concentrationConcentrate to small volume
  5. extractionextract with methylene chloride
  6. washWash the
  7. extractionextract with water and with 1 N sodium bicarbonate until neutral
  8. customDry the
  9. extractionneutral extract over sodium sulfate
  10. concentrationconcentrate to dryness

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2a8e7d02ece34d5786073bf50b2ddd3f
Quelldatensatz
uspto-grants-1981_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04282365

Notizen zur Reaktion

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