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Bromine → 9-Bromomethyl-6,11-dihydro-11-oxodibenz[b,e]oxepin

HRID 894190
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 894190
[CH3:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[CH2:11][O:10][C:9]3[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[CH:15][C:8]=3[C:7](=[O:16])[C:6]=2[CH:17]=1.[Br:18]Br>BrCCBr.[W]>[Br:18][CH2:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[CH2:11][O:10][C:9]3[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[CH:15][C:8]=3[C:7](=[O:16])[C:6]=2[CH:17]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 24408BromineHCID 211627129-Methyl-6,11-dihydro-11-oxodibenz[b,e]oxepin

Produkt 1

HCID 211627239-Bromomethyl-6,11-dihydro-11-oxodibenz[b,e]oxepin

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23964TungstenKatalysatorHCID 78391,2-DibromoethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a stirred and irradiated (Tungsten lamp) solution of 2.0 gm of the 9-methyl compound of Step B in 5 ml of 1,2-dibromoethane, add a solution of 1.7 gm of bromine in 5 ml of 1,2-dibromoethane dropwise over a period of 1 hour at 150° C. Cool the reaction mixture, pour into ice water and extract with water and dry over sodium sulfate. Concentrate to dryness and crystallize the residue from isopropyl ether to obtain the title product.

Aufarbeitung

  1. temperatureCool the reaction mixture
  2. extractionextract with water
  3. dry with materialdry over sodium sulfate
  4. concentrationConcentrate to dryness
  5. customcrystallize the residue from isopropyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e89b81fa23844afb95cbe6a582941ca0
Quelldatensatz
uspto-grants-1981_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04282365

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