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HCID 3645909, Verbindung → HCID 178435023, Verbindung

HRID 894829
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 894829
[Cl:1][C:2]1[N:3]=[C:4](Cl)[C:5]2[C:10]([CH3:11])=[C:9]([CH3:12])[S:8][C:6]=2[N:7]=1.[BH4-].[Na+]>C(O)C.C(Cl)(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[NH:3][CH2:4][C:5]2[C:10]([CH3:11])=[C:9]([CH3:12])[S:8][C:6]=2[N:7]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 3645909HCID 3645909, VerbindungHCID 4311764Sodium borohydride

Produkt 1

HCID 178435023HCID 178435023, VerbindungAusbeute 51,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 21889567Chloroform ethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 4.66 g of 2,4-dichloro-5,6-dimethylthieno[2,3-d]pyrimidine in 150 ml of ethanol-chloroform (1:1 by volume) was slowly added 2.32 g of sodium borohydride with stirring. The mixture was stirred at room temperature for 6 hours and the solvent removed in vacuo. To the solid residue was added 50 ml of water and the insoluble material was filtered, washed with water, dried, and recrystallized from benzene to give 2.05 g of 2-chloro-5,6-dimethyl-3,4-dihydrothieno[2,3-d]pyrimidine, mp 170°-172° C.

Aufarbeitung

  1. stirringThe mixture was stirred at room temperature for 6 hours
  2. customthe solvent removed in vacuo
  3. additionTo the solid residue was added 50 ml of water
  4. filtrationthe insoluble material was filtered
  5. washwashed with water
  6. customdried
  7. customrecrystallized from benzene

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4e42bcc474f14d85ae1c31f9f5806486
Quelldatensatz
uspto-grants-1981_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04284773

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