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Hydrazine hydrate (1:1) → 6-Methyl-5-propyl-4,5-dihydropyridazin-3(2H)-one

HRID 898693
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 898693
[C:1]([CH:4]([CH2:9][CH2:10][CH3:11])[CH2:5][C:6](O)=[O:7])(=O)[CH3:2].[NH2:12][NH2:13].O>CCO>[CH3:2][C:1]1[CH:4]([CH2:9][CH2:10][CH3:11])[CH2:5][C:6](=[O:7])[NH:12][N:13]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 219192833-Acetyl-hexanoic acid

Produkt 1

HCID 219192746-Methyl-5-propyl-4,5-dihydropyridazin-3(2H)-one

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
85 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 3-acetyl-hexanoic acid (18.8 g, 119 mmol) in EtOH (150 ml) is added NH2NH2—H2O (6.94 ml, 143 mmol) and the mixture is refluxed (oil bath 85° C.) for 4 hours. solvent is removed in vacuo and to the residue is added water (100 ml) and EtOAc (100 ml). The layers are separated and the aqueous layer is extracted with EtOAc (3×100 ml). The combined extracts are washed with brine (150 ml), dried (Na2SO4) and evaporated. The resulting light yellow oil is used without further purification in the next step.

Aufarbeitung

  1. customsolvent is removed in vacuo and to the residue
  2. additionis added water (100 ml) and EtOAc (100 ml)
  3. customThe layers are separated
  4. extractionthe aqueous layer is extracted with EtOAc (3×100 ml)
  5. washThe combined extracts are washed with brine (150 ml)
  6. dry with materialdried (Na2SO4)
  7. customevaporated
  8. customThe resulting light yellow oil is used without further purification in the next step

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ce27e07a9de14c9ab75b7d8850c93313
Quelldatensatz
uspto-grants-2008_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07351826B2

Notizen zur Reaktion

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