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Hydrazine hydrate (1:1) → HCID 85873980, Verbindung

HRID 903639
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 903639
[C:1]([C:3]1[C:8]2[CH2:9][C:10](=O)[C:11]3[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:12]=3[S:13][C:7]=2[CH:6]=[CH:5][CH:4]=1)#[N:2].O.[NH2:20][NH2:21]>C(O)C>[C:1]([C:3]1[C:8]2[CH2:9][C:10](=[N:20][NH2:21])[C:11]3[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][C:12]=3[S:13][C:7]=2[CH:6]=[CH:5][CH:4]=1)#[N:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 126870859-Cyano 10,11-dihydro-11-oxo-dibenzo[b,f]thiepin

Produkt 1

HCID 85873980HCID 85873980, VerbindungAusbeute 63,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

0.9 g of 9-cyano-10,11-dihydro-11-oxo-dibenzo[b,f]thiepin and 1 g of 100% hydrazine hydrate were dissolved in 10 ml of ethanol and the resulting mixture was heated under reflux for 3.5 hours. The reaction mixture was concentrated to 5 ml to separate crystals on cooling, which were collected by filtration. Recrystallization from ethanol afforded 0.6 g of 9-cyano-10,11-dihydro-11-oxo-dibenzo[b,f]thiepin hydrazone as palo brown prismatic crystals having a melting point of 175°-177° C.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe resulting mixture was heated
  2. temperatureunder reflux for 3.5 hours
  3. concentrationThe reaction mixture was concentrated to 5 ml
  4. customto separate crystals
  5. temperatureon cooling
  6. filtrationwhich were collected by filtration
  7. customRecrystallization from ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4eff5c27a5dc49f8aa7c709f224c9cfc
Quelldatensatz
uspto-grants-1980_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04228284

Notizen zur Reaktion

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