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Benzyl mercaptan → HCID 20475694, Verbindung

HRID 905221
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 905221
Cl[C:2]1[N:7]=[C:6]([CH3:8])[C:5]([Br:9])=[C:4]([CH3:10])[N:3]=1.[CH:11]1[CH:16]=[CH:15][C:14]([CH2:17][SH:18])=[CH:13][CH:12]=1.CC[O-].[Na+]>C(O)C>[CH2:17]([S:18][C:2]1[N:7]=[C:6]([CH3:8])[C:5]([Br:9])=[C:4]([CH3:10])[N:3]=1)[C:14]1[CH:15]=[CH:16][CH:11]=[CH:12][CH:13]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 7509Benzyl mercaptanHCID 2723922Sodium ethoxideHCID 125019865-Bromo-2-chloro-4,6-dimethylpyrimidine

Produkt 1

HCID 20475694HCID 20475694, VerbindungAusbeute 94 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

2-Chloro-4,6-dimethyl-5-bromopyrimidine (10 mmol) was added to a solution of benzylthiol (11 mmol) and 0.138 M NaOEt in ethanol (80 ml). The mixture was stirred at room temperature for 70 min and then heated under reflux for 40 min. The solvent was then distilled off, the residue extracted with chloroform (50 ml), the chloroform solution washed with 2 M NaOH and the dried (MgSO4) solution evaporated to leave the sulfide which was purified by distillation; yield 94%, b.p. 232°-234° C./15 mmHg. 1H NMR (Cl3CF): δ2.50 (Me-4, Me-6), 4.26 (CH2), 7.20 (Ph).

Aufarbeitung

  1. temperatureheated
  2. temperatureunder reflux for 40 min
  3. distillationThe solvent was then distilled off
  4. extractionthe residue extracted with chloroform (50 ml)
  5. washthe chloroform solution washed with 2 M NaOH
  6. dry with materialthe dried (MgSO4) solution
  7. customevaporated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-eb44e0c4bd974b77bee37b95899a92ad
Quelldatensatz
uspto-grants-1983_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04423047

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