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Pyridine → HCID 59363368, Verbindung

HRID 905971
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 905971
[C:1](OC(=O)C)(=[O:3])[CH3:2].Cl.[CH3:9][CH:10]1[CH2:16][CH2:15][NH:14][CH2:13][CH2:12][C:11]1=[O:17].N1C=CC=CC=1>C(Cl)Cl>[C:1]([N:14]1[CH2:15][CH2:16][CH:10]([CH3:9])[C:11](=[O:17])[CH2:12][CH2:13]1)(=[O:3])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 1049PyridineHCID 7918Acetic AnhydrideHCID 673852685-Methylazepan-4-One Hydrochloride

Produkt 1

HCID 59363368HCID 59363368, VerbindungAusbeute 42,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Acetic anhydride (0.437 mL, 4.62 mmol) was added at 0° C. to a solution of 5-methyl-azepan-4-one hydrochloride (0.740 g, 3.08 mmol) in DCM (20 mL) and pyridine (0.25 mL, 3.08 mmol). The reaction mixture was stirred at RT for 8 hours before being partitioned between DCM and H2O. The organic layer was dried (Na2SO4), filtered, and evaporated. The crude residue was purified by SiO2 chromatography (100% EtOAc) to give 0.220 g of 1-acetyl-5-methyl-azepan-4-one (42% yield).

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Aufarbeitung

  1. custombefore being partitioned between DCM and H2O
  2. dry with materialThe organic layer was dried (Na2SO4)
  3. filtrationfiltered
  4. customevaporated
  5. customThe crude residue was purified by SiO2 chromatography (100% EtOAc)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-586c668627534a8ba90fa8b694f9e74d
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08012974B2

Notizen zur Reaktion

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