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Hydrochloric Acid → HCID 57439914, Verbindung

HRID 906455
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 906455
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=1)[C:8](=[O:12])[NH:7][CH:6]=[C:5]2[S:13](Cl)(=O)=O.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.O.Cl>C1COCC1.C(OCC)(=O)C.CN(C=O)C>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:9](=[CH:10][CH:11]=1)[C:8](=[O:12])[NH:7][CH:6]=[C:5]2[SH:13]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

8

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 962WaterHCID 11776TriphenylphosphineHCID 574399006-Bromo-1-oxo-1,2-dihydroisoquinoline-4-sulfonyl chloride

Produkt 1

HCID 57439914HCID 57439914, VerbindungAusbeute 25,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 6228
Dimethylformamide
Lösungsmittel
HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel
HCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 6-bromo-1-oxo-1,2-dihydroisoquinoline-4-sulfonyl chloride (Example 46a, 1 g) in THF (12 mL) was added triphenylphosphine (2.85 g). After 5 min, water (0.48 mL) was added followed by DMF (0.6 mL) and the reaction stirred for 1 h. Ethyl acetate and 2M HCl (aq) were added and the mixture shaken vigorously. The solid was filtered off and washed with further water and ethyl acetate before drying in vacuo at room temperature is for 2 h to afford the subtitle compound (0.2 g).

Aufarbeitung

  1. stirringthe mixture shaken vigorously
  2. filtrationThe solid was filtered off
  3. washwashed with further water and ethyl acetate
  4. custombefore drying in vacuo at room temperature
  5. waitis for 2 h

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fd6392823a4747a2bef17464c98e432a
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08012980B2

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