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Isopropanol → 1-Methyl-4-(2-thiophen-3-yl-pyridin-4-yl)-piperazine

HRID 910673
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 910673
Cl[C:2]1[CH:7]=[CH:6][N:5]=[C:4]([C:8]2[CH:12]=[CH:11][S:10][CH:9]=2)[CH:3]=1.[CH3:13][N:14]1[CH2:19][CH2:18][NH:17][CH2:16][CH2:15]1.CC(O)C>Cl.O>[CH3:13][N:14]1[CH2:19][CH2:18][N:17]([C:2]2[CH:7]=[CH:6][N:5]=[C:4]([C:8]3[CH:12]=[CH:11][S:10][CH:9]=3)[CH:3]=2)[CH2:16][CH2:15]1
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Komponenten

6

Edukt 3

HCID 3776IsopropanolHCID 531671-MethylpiperazineHCID 672422234-Chloro-2-thiophen-3-yl-Pyridine

Produkt 1

HCID 252181461-Methyl-4-(2-thiophen-3-yl-pyridin-4-yl)-piperazine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 313Hydrochloric AcidKatalysatorHCID 962
Water
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
180 °C

Versuchsvorschrift

To a microwave tube was added 4-chloro-2-thiophen-3-yl-pyridine (50 mg, 0.26 mmol), 1-methylpiperazine (100 mg, 1 mmol), 2-propanol (0.7 mL) and concentrated HCl (1 drop). The resulting mixture was heated at 180° C. for 40 min using a Personal Chemistry Smith Synthesizer. The resulting mixture was poured into water and extracted with CH2Cl2. The organic layer was dried and concentrated, and the residue was purified by preparative TLC (CH2Cl2/MeOH) to yield the title compound as a solid.

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with CH2Cl2
  2. customThe organic layer was dried
  3. concentrationconcentrated
  4. customthe residue was purified by preparative TLC (CH2Cl2/MeOH)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4e34362b413945fd84f4b7e02aae39dc
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08022209B2

Notizen zur Reaktion

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