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m-Hydroxybenzohydrazide → HCID 58957933, Verbindung

HRID 914714
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 914714
C(O[C:4]1[CH2:10][C:9](=[O:11])[N:8]([CH2:12][C:13]([N:15]([CH:22]([CH3:24])[CH3:23])[C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)=[O:14])[C:7]2[CH:25]=[CH:26][CH:27]=[CH:28][C:6]=2[N:5]=1)C.[OH:29][C:30]1[CH:31]=[C:32]([CH:37]=[CH:38][CH:39]=1)[C:33]([NH:35][NH2:36])=O>C(O)(=O)C>[OH:29][C:30]1[CH:31]=[C:32]([C:33]2[N:5]3[C:4]([CH2:10][C:9](=[O:11])[N:8]([CH2:12][C:13]([N:15]([CH:22]([CH3:23])[CH3:24])[C:16]4[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=4)=[O:14])[C:7]4[CH:25]=[CH:26][CH:27]=[CH:28][C:6]=43)=[N:36][N:35]=2)[CH:37]=[CH:38][CH:39]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 79889m-HydroxybenzohydrazideHCID 589579362-(4-ethoxy-2-oxo-2,3-dihydro-benzo[b][1,4]diazepin-1-yl)-N-isopropyl-N-phenyl-acetamide2×

Produkt 1

HCID 58957933HCID 58957933, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
120 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 2-(4-ethoxy-2-oxo-2,3-dihydro-benzo[b][1,4]diazepin-1-yl)-N-isopropyl-N-phenyl-acetamide (Preparation 5(B) (177 mg, 0.466 mmol) in glacial acetic acid (4 mL) was added 3-hydroxy benzhydrazide (90 mg, 0.591 mmol). The reaction was heated to 120° C. for 3 hours, was cooled to room temperature, and was concentrated in vacuo. The residue was triturated with 50% Et2O in hexanes and the solids were filtered. The solids were dissolved in CH2Cl2 and the organic solution was washed with aqueous NaHCO3, dried (MgSO4) and concentrated to provide 244 mg of 2-[1-(3-hydroxy-phenyl)-5-oxo-4,5-dihydro-2,3,6,10b-tetraaza-benzo[e]azulen-6-yl]-N-isopropyl-N-phenyl-acetamide. 1H NMR (CD3OD) δ7.74 (s, 2H), 7.56-7.18 (m, 10H), 6.91 (m, 1H), 4.86 (m, 1H), 4.30-4.10 (m, 2H), 3.98 (d, 1H), 3.71 (d, 1H), 1.06 (m, 6H).

Aufarbeitung

  1. temperaturewas cooled to room temperature
  2. concentrationwas concentrated in vacuo
  3. customThe residue was triturated with 50% Et2O in hexanes
  4. filtrationthe solids were filtered
  5. dissolutionThe solids were dissolved in CH2Cl2
  6. washthe organic solution was washed with aqueous NaHCO3
  7. dry with materialdried (MgSO4)
  8. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-398395af0c41435cb14012f16e7fa86c
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07265104B2

Notizen zur Reaktion

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