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Acetic Anhydride → Ethyl 2',4'-difluoro-4-acetyloxy-5-iodo-[1,1']biphenyl-3-carboxylate

HRID 915617
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 915617
[F:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([F:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:9]1[CH:19]=[C:13]([C:14]([O:16][CH2:17][CH3:18])=[O:15])[C:12]([OH:20])=[C:11]([I:21])[CH:10]=1.[C:22](OC(=O)C)(=[O:24])[CH3:23]>N1C=CC=CC=1>[F:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([F:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:9]1[CH:10]=[C:11]([I:21])[C:12]([O:20][C:22](=[O:24])[CH3:23])=[C:13]([C:14]([O:16][CH2:17][CH3:18])=[O:15])[CH:19]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 11407027Ethyl 5-(2,4-difluorophenyl)-3-iodo-salicylate

Produkt 1

HCID 11442200Ethyl 2',4'-difluoro-4-acetyloxy-5-iodo-[1,1']biphenyl-3-carboxylate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 500 mg (1.24 mmol) of ethyl 5-(2,4-difluorophenyl)-3-iodo-salicylate (Example 10) in 12 ml of pyridine and 3 ml of acetic anhydride was heated in a water bath for 20 min. The mixture was allowed to cool and poured over ice and the product was extracted with dichloromethane. After drying the organic phase and after evaporating the solvent at low pressure, the crude was recrystalized.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated in a water bath for 20 min
  2. temperatureto cool
  3. additionpoured over ice
  4. extractionthe product was extracted with dichloromethane
  5. customAfter drying the organic phase
  6. customafter evaporating the solvent at low pressure
  7. customthe crude was recrystalized

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-01e5f2b5d5f34d26ab670de74d1af477
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07265245B2

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