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Nitric Acid → N-Methyl-3-nitro-5-(trifluoromethyl)pyridin-2-amine

HRID 923792
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 923792
[CH3:1][NH:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][C:6]([C:9]([F:12])([F:11])[F:10])=[CH:5][N:4]=1.S(=O)(=O)(O)O.[N+:18]([O-])([OH:20])=[O:19]>O>[CH3:1][NH:2][C:3]1[C:8]([N+:18]([O-:20])=[O:19])=[CH:7][C:6]([C:9]([F:12])([F:10])[F:11])=[CH:5][N:4]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 944Nitric AcidHCID 1118Sulfuric AcidHCID 18526206N-Methyl-5-(trifluoromethyl)pyridin-2-amine

Produkt 1

HCID 2775319N-Methyl-3-nitro-5-(trifluoromethyl)pyridin-2-amineAusbeute 86,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
80 °C

Versuchsvorschrift

To a mixture of N-methyl-(5-trifluoromethyl-pyridin-2-yl)-amine (17.3 g) and sulfuric acid (100 ml), nitric acid (12.3 g) was added drop-wise, and stirred with heating at 80° C. for 2 hours. The mixture was cooled to room temperature, and then the reaction mixture was poured into water. The precipitate was collected by filtration, washed with water, and dried under reduced pressure to give 18.8 g of N-methyl-(3-nitro-5-trifluoromethyl-pyridin-2-yl)-amine.

Aufarbeitung

  1. additionwas added drop-wise
  2. temperatureThe mixture was cooled to room temperature
  3. filtrationThe precipitate was collected by filtration
  4. washwashed with water
  5. customdried under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7ec808fd21c542bfbe744b8c65ea6091
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09278983B2

Notizen zur Reaktion

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