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HCID 89705010, Verbindung → HCID 89704982, Verbindung

HRID 929060
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 929060
[N:1]([C:4]1[C:13]([S:14][CH2:15][C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)=[CH:12][C:7]([C:8]([O:10][CH3:11])=[O:9])=[C:6]([NH:22][C:23]2[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][C:24]=2[Cl:29])[C:5]=1[F:30])=[N+]=[N-].[H][H]>CO.[Pd]>[NH2:1][C:4]1[C:13]([S:14][CH2:15][C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)=[CH:12][C:7]([C:8]([O:10][CH3:11])=[O:9])=[C:6]([NH:22][C:23]2[CH:28]=[CH:27][CH:26]=[CH:25][C:24]=2[Cl:29])[C:5]=1[F:30]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 89705010HCID 89705010, VerbindungHCID 178418361HCID 178418361, Verbindung

Produkt 1

HCID 89704982HCID 89704982, VerbindungAusbeute 100 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of methyl 4-azido-5-(benzylthio)-3-fluoro-2-((2-chlorophenyl)amino)benzoate (9.84 g, 22.23 mmol) in MeOH (200 mL) was added and 10% palladium on carbon (1.55 g) under nitrogen atmosphere. Then the nitrogen atmosphere was completely changed to hydrogen atmosphere. The mixture was stirred for 2 h at ambient temperature. After the insoluble matter was filtered off, the solvent was evaporated in vacuo to give the desired product (9.26 g, 100%). 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6): δ 8.94 (s, 1H), 7.54 (s, 1H), 7.45 (m, 1H), 7.24 (m, 6H), 6.95 (m, 1H), 6.77 (m, 1H), 6.27 (s, 2H), 3.95 (s, 2H), 3.73 (s, 3H).

Aufarbeitung

  1. filtrationAfter the insoluble matter was filtered off
  2. customthe solvent was evaporated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-dc2ac68dbc4d4e489e9ccf1b431c548c
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09290468B2

Notizen zur Reaktion

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