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Potassium Carbonate → 8-Chloro-3,4-dihydro-1H-pyrimido[1,6-A]pyrimidin-6(2H)-one

HRID 930799
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 930799
Br[CH2:2][CH2:3][CH2:4][NH:5][C:6]1[CH:11]=[C:10]([Cl:12])[N:9]=[C:8](Cl)[N:7]=1.C(=O)([O-])[O-:15].[K+].[K+]>O1CCOCC1.O>[Cl:12][C:10]1[CH:11]=[C:6]2[NH:5][CH2:4][CH2:3][CH2:2][N:7]2[C:8](=[O:15])[N:9]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 86676391N-(3-bromopropyl)-2,6-dichloropyrimidin-4-amine

Produkt 1

HCID 1357418828-Chloro-3,4-dihydro-1H-pyrimido[1,6-A]pyrimidin-6(2H)-oneAusbeute 232,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962WaterLösungsmittelHCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of N-(3-bromopropyl)-2,6-dichloropyrimidin-4-amine (2.0 g, 7.02 mmol) in 1,4-dioxane (15 mL) and water (15 mL) was added potassium carbonate (2.0 g, 14.47 mmol), stirred for 2 h at 60° C. and then concentrated. The residue was neutralized to pH˜6 by hydrochloride solution (6M), extracted by ethyl acetate to remove byproduct, and then neutralized by sodium hyroxide (2M) to pH˜7. The water was removed in vacuum to afford the title compound (3.03 g).

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated
  2. extractionextracted by ethyl acetate
  3. customto remove byproduct
  4. customThe water was removed in vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c5de83f88cb348d88166c44d32445a81
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09296755B2

Notizen zur Reaktion

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