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Water → HCID 117966289, Verbindung

HRID 931101
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 931101
[CH:1]1[N:5]=[C:4]([CH:6]2[CH2:11][CH2:10][CH2:9][N:8]([C:12]3[N:17]=[C:16]([NH2:18])[C:15]([N+:19]([O-])=O)=[CH:14][CH:13]=3)[CH2:7]2)[N:3]2[CH2:22][CH2:23][CH2:24][C:2]=12.O.[Cl-:26].[Ca+2].[Cl-]>C(O)C.[Fe]>[ClH:26].[CH:1]1[N:5]=[C:4]([CH:6]2[CH2:11][CH2:10][CH2:9][N:8]([C:12]3[N:17]=[C:16]([NH2:18])[C:15]([NH2:19])=[CH:14][CH:13]=3)[CH2:7]2)[N:3]2[CH2:22][CH2:23][CH2:24][C:2]=12
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 5284359Calcium ChlorideHCID 89853740HCID 89853740, Verbindung

Produkt 1

HCID 117966289HCID 117966289, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23925IronKatalysatorHCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
70 °C

Versuchsvorschrift

6-(3-(6,7-Dihydro-5H-pyrrolo[1,2-c]imidazol-3-yl)piperidin-1-yl)-3-nitropyridin-2-amine (20 mg, 0.1 mmol) was dissolved in ethanol (0.5 mL) and water (0.1 mL) under nitrogen. Then iron 200 mesh (27 mg, 0.5 mmol) and calcium chloride (3.3 mg, 0.03 mmol) were added and the mixture was heated to 70° C. for 18 h. The reaction mixture was cooled to room temperature followed by filtration through a 0.2 μm nylon syringe filter and rinsing with ethanol (0.5 mL) to afford the title compound. The filtrate was carried on to the next step without further purification. MS (AP+) (M+H) 299.1; LCMS retention time: 0.44 minutes (Method L)

Aufarbeitung

  1. temperatureThe reaction mixture was cooled to room temperature
  2. filtrationfollowed by filtration through a 0.2 μm nylon syringe
  3. filtrationfilter
  4. washrinsing with ethanol (0.5 mL)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f4e48f74565346fcabc86cb3188d1261
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09296745B2

Notizen zur Reaktion

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