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tert-butyl 2-cyano-2-(1-methyl-1H-pyrazol-5-yl)acetate → 2-(1-methyl-1H-pyrazol-5-yl)acetonitrile

HRID 931132
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 931132
[C:1]([CH:3]([C:11]1[N:15]([CH3:16])[N:14]=[CH:13][CH:12]=1)C(OC(C)(C)C)=O)#[N:2]>FC(F)(F)C(O)C(F)(F)F.C(OCC)C>[CH3:16][N:15]1[C:11]([CH2:3][C:1]#[N:2])=[CH:12][CH:13]=[N:14]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 117966348tert-butyl 2-cyano-2-(1-methyl-1H-pyrazol-5-yl)acetate

Produkt 1

HCID 252483742-(1-methyl-1H-pyrazol-5-yl)acetonitrileAusbeute 95,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 3283Diethyl EtherLösungsmittelHCID 135291,1,1,3,3,3-Hexafluoro-2-propanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of tert-butyl 2-cyano-2-(1-methyl-1H-pyrazol-5-yl)acetate (130 mg, 0.588 mmol) in hexafluoroisopropanol (1 mL) was submitted to microwave radiation at 130° C. for 15 minutes. The reaction mixture was diluted with diethyl ether (30 mL), washed with water (5 mL) and brine (5 mL), dried over magnesium sulfate, filtered, concentrated under reduced pressure and dried under high vacuum to afford 2-(1-methyl-1H-pyrazol-5-yl)acetonitrile (68.3 mg) as a pale yellow oil. 1H NMR (500 MHz, CDCl3) δ 3.77 (s, 2H), 3.89 (s, 3H), 6.30 (s, 1H), 7.45 (s, 1H).

Aufarbeitung

  1. customat 130° C.
  2. customfor 15 minutes
  3. washwashed with water (5 mL) and brine (5 mL)
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated under reduced pressure
  7. customdried under high vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-8fca63e6286b461b813c8aaf08cf8713
Quelldatensatz
uspto-grants-2016_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US09296745B2

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