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Water → 9-chloro-4-(2-chlorophenyl)-2-ethyl-6H-thieno[3,2-f] [1,2,4]triazolo[4,3-a] [1,4]diazepine

HRID 963095
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 963095
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[C:8]1[C:14]2[CH:15]=[C:16]([CH2:18][CH3:19])[S:17][C:13]=2[N:12]2[CH:20]=[N:21][N:22]=[C:11]2[CH2:10][N:9]=1.[Cl:23]N1C(=O)CCC1=O.C(OCC)(=O)C.O>CN(C)C=O>[Cl:23][C:20]1[N:12]2[C:13]3[S:17][C:16]([CH2:18][CH3:19])=[CH:15][C:14]=3[C:8]([C:3]3[CH:4]=[CH:5][CH:6]=[CH:7][C:2]=3[Cl:1])=[N:9][CH2:10][C:11]2=[N:22][N:21]=1
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 8857Ethyl AcetateHCID 31398ChlorosuccinimideHCID 124343254-(2-chlorophenyl)-2-ethyl-6H-thieno(3,2-f)(1,2,4)triazolo(4,3-a)(1,4)diazepine

Produkt 1

HCID 677277459-chloro-4-(2-chlorophenyl)-2-ethyl-6H-thieno[3,2-f] [1,2,4]triazolo[4,3-a] [1,4]diazepineAusbeute 16,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

4-(2-Chlorophenyl)-2-ethyl-6H-thieno[3,2-f] [1,2,4]triazolo[4,3-a] [1,4]diazepine (10.0 g) and N-chlorosuccinimide (4.55 g) were dissolved in dimethylformamide (50 ml), and the mixture was stirred at room temperature overnight. Ethyl acetate and water were added thereto. The organic layer was washed with water and dried over magnesium sulfate. The solvent was concentrated under reduced pressure, and the obtained residue was purified by silica gel column chromatography to give 1.8 g of 9-chloro-4-(2-chlorophenyl)-2-ethyl-6H-thieno[3,2-f] [1,2,4]triazolo[4,3-a] [1,4]diazepine.

Aufarbeitung

  1. washThe organic layer was washed with water
  2. dry with materialdried over magnesium sulfate
  3. concentrationThe solvent was concentrated under reduced pressure
  4. customthe obtained residue was purified by silica gel column chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3d08e756c37c4a6f89b8f915ab07c934
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05760032

Notizen zur Reaktion

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