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Triethylamine → HCID 17912565, Verbindung

HRID 963549
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 963549
[F:1][C:2]([F:16])=[CH:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][C:13](Cl)=[O:14].[CH2:17]([S:20]([C:23]1[CH:29]=[CH:28][C:26]([NH2:27])=[CH:25][CH:24]=1)(=[O:22])=[O:21])[CH2:18][CH3:19].C(N(CC)CC)C>CN(C)C1C=CN=CC=1.C1(C)C=CC=CC=1>[CH2:17]([S:20]([C:23]1[CH:24]=[CH:25][C:26]([NH:27][C:13](=[O:14])[CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH2:9][CH2:8][CH2:7][CH2:6][CH2:5][CH2:4][CH:3]=[C:2]([F:16])[F:1])=[CH:28][CH:29]=1)(=[O:22])=[O:21])[CH2:18][CH3:19]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 8471TriethylamineHCID 5646714-(Propylsulfonyl)anilineHCID 14855873HCID 14855873, Verbindung

Produkt 1

HCID 17912565HCID 17912565, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridineKatalysatorHCID 1140
Toluene
Lösungsmittel
2×

Versuchsvorschrift

8.5 g of 12,12-difluorododec-11-enoic acid chloride are added at room temperature to 3.45 g of 4-propylsulfonylaniline, 2.5 g of triethylamine and 100 mg of 4-dimethylaminopyridine in 50 ml of toluene and the mixture is stirred for 2 days at room temperature. A further 50 ml of toluene is then added, the toluene phase is washed with water, dried over sodium sulfate and concentrated to dryness by evaporation in vacuo. The residue is chromatographed on silica gel with hexane:ethyl acetate (7:3), yielding the title compound having a melting point of 67°-70° C. (compound no. 3-4).

Aufarbeitung

  1. washthe toluene phase is washed with water
  2. dry with materialdried over sodium sulfate
  3. concentrationconcentrated to dryness by evaporation in vacuo
  4. customThe residue is chromatographed on silica gel with hexane:ethyl acetate (7:3)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-506aa05642c6492682b99828d2d99ce1
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05763481

Notizen zur Reaktion

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