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Semicarbazide hydrochloride → 6-[(2-chloro-alpha,alpha,alpha,6-tetrafluoro-p-tolyl)oxy]-alpha-methyl-1H-benzotriazole-1-acetaldehyde semicarbazone

HRID 963663
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 963663
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([O:8][C:9]2[CH:10]=[CH:11][C:12]3[N:16]=[N:15][N:14]([CH:17]([CH3:20])[CH:18]=O)[C:13]=3[CH:21]=2)[CH:5]=[C:4]([F:22])[C:3]=1[C:23]([F:26])([F:25])[F:24].Cl.[NH2:28][NH:29][C:30]([NH2:32])=[O:31].C([O-])(=O)C.[Na+]>C(O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([O:8][C:9]2[CH:10]=[CH:11][C:12]3[N:16]=[N:15][N:14]([CH:17]([CH3:18])[CH:20]=[N:28][NH:29][C:30]([NH2:32])=[O:31])[C:13]=3[CH:21]=2)[CH:5]=[C:4]([F:22])[C:3]=1[C:23]([F:26])([F:25])[F:24]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11236Semicarbazide hydrochlorideHCID 517045Sodium AcetateHCID 867479486-[(2-chloro-alpha,alpha,alpha,6-tetrafluoro-p-tolyl) oxy]-alpha-methyl-1H-benzotriazol-1-acetaldehyde

Produkt 1

HCID 867479476-[(2-chloro-alpha,alpha,alpha,6-tetrafluoro-p-tolyl)oxy]-alpha-methyl-1H-benzotriazole-1-acetaldehyde semicarbazone

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702
Ethanol
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 6-[(2-chloro-α,α,α,6-tetrafluoro-p-tolyl) oxy]-α-methyl-1H-benzotriazole-1-acetaldehyde (0.0295 mole), semicarbazide hydrochloride (4.0 g, 0.035 mole), and sodium acetate (5.8 g, 0.071 mole) in aqueous ethanol is heated to reflux temperature, cooled and filtered. The solid filter cake is recrystallized from ethanol to give the title compound as a solid, mp 170°-171° C., identified by elemental and NMR analyses.

Aufarbeitung

  1. temperatureis heated
  2. temperatureto reflux temperature
  3. temperaturecooled
  4. filtrationfiltered
  5. filtrationThe solid filter cake
  6. customis recrystallized from ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-39c1ff13877247eb8c459b0cb6d27b05
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05763615

Notizen zur Reaktion

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