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3-Amino-1-(4-benzyloxy-2-fluorophenyl) pyrazoline → 3-Amino-1-(4-benzyloxy-2-fluorophenyl)-pyrazole

HRID 968671
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 968671
[NH2:1][C:2]1[NH:3][N:4]([C:7]2[CH:12]=[CH:11][C:10]([O:13][CH2:14][C:15]3[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=3)=[CH:9][C:8]=2[F:21])[CH2:5][CH:6]=1>C(Cl)Cl.O=[Mn]=O>[NH2:1][C:2]1[CH:6]=[CH:5][N:4]([C:7]2[CH:12]=[CH:11][C:10]([O:13][CH2:14][C:15]3[CH:20]=[CH:19][CH:18]=[CH:17][CH:16]=3)=[CH:9][C:8]=2[F:21])[N:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 1

HCID 691586273-Amino-1-(4-benzyloxy-2-fluorophenyl) pyrazoline

Produkt 1

HCID 115364983-Amino-1-(4-benzyloxy-2-fluorophenyl)-pyrazoleAusbeute 27,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 14801Manganese dioxideKatalysatorHCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

MnO2 (2.66 g) was added to a solution of 3-amino-1-(4-benzyloxy-2-fluorophenyl) pyrazoline (3.86 g) in CH2Cl2 (40 mL), and the mixture was stirred at room temperature for 4 hours. The precipitate (MnO2) was filtered off, and the filtrate was concentrated. The residue was purified by flash chromatography on silica gel (EtOAc/hexane 1/9, 1/4, 1/2 and 1/1) and crystallization from EtOAc/hexane to yield 1.04 g of the title compound.

Aufarbeitung

  1. filtrationThe precipitate (MnO2) was filtered off
  2. concentrationthe filtrate was concentrated
  3. customThe residue was purified by flash chromatography on silica gel (EtOAc/hexane 1/9, 1/4, 1/2 and 1/1) and crystallization from EtOAc/hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-61422f6c95984f6383c7c3ec71ffd108
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07304072B2

Notizen zur Reaktion

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