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Pyridine → HCID 178430970, Verbindung

HRID 968794
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 968794
[CH3:1][C:2]1[C:7]2[NH:8][CH:9]=[N:10][C:6]=2[C:5]([C:11](O)=[O:12])=[CH:4][C:3]=1[N+:14]([O-:16])=[O:15].S(N)([NH2:20])(=O)=O.N1C=CC=CC=1>O>[CH3:1][C:2]1[C:7]2[NH:8][CH:9]=[N:10][C:6]=2[C:5]([C:11]([NH2:20])=[O:12])=[CH:4][C:3]=1[N+:14]([O-:16])=[O:15]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 1049PyridineHCID 82267SulfamideHCID 178430971HCID 178430971, Verbindung

Produkt 1

HCID 178430970HCID 178430970, VerbindungAusbeute 85,3 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 7-Methyl-6-nitro-1H-benzimidazole-4-carboxylic Acid (23) (0.692 g, 3.12 mmol), sulfamide (0.600 g, 6.26 mmol), and pyridine (8 mL) is heated at reflux for about 16 hours. The resulting heterogeneous reaction mixture is cooled to ambient temperature, diluted with water (10 mL) and cooled to 0° C. for 1 hour. The solids that form are filtered, washed with water (10 mL) and methanol (10 mL), and dried to obtain 7-Methyl-6-nitro-1H-benzimidazole-4-carboxamide (25) as a cream colored solid (0.586 g, 85% yield).

Aufarbeitung

  1. temperatureis heated
  2. temperatureat reflux for about 16 hours
  3. temperaturecooled to 0° C. for 1 hour
  4. filtrationThe solids that form are filtered
  5. washwashed with water (10 mL) and methanol (10 mL)
  6. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-133e330d35fb4bce9aa6ed0269430265
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07304084B2

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