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HCID 21388924, Verbindung → HCID 21401467, Verbindung

HRID 973148
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 973148
[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([CH2:11][N:12]2[C:16](=[O:17])[C:15](=[O:18])[N:14]([CH2:19][C:20]3[CH:25]=[CH:24][C:23]([C:26]([O:28][CH3:29])=[O:27])=[CH:22][CH:21]=3)[C:13]2([CH3:31])[CH3:30])=[CH:7][CH:6]=1)=[O:4]>C(O)CCC.[Ti].CC([O-])C.CC([O-])C.CC([O-])C.CC([O-])C.[Ti+4]>[CH2:29]([O:28][C:26]([C:23]1[CH:24]=[CH:25][C:20]([CH2:19][N:14]2[C:15](=[O:18])[C:16](=[O:17])[N:12]([CH2:11][C:8]3[CH:9]=[CH:10][C:5]([C:3]([O:2][CH2:1][CH2:7][CH2:8][CH3:9])=[O:4])=[CH:6][CH:7]=3)[C:13]2([CH3:31])[CH3:30])=[CH:21][CH:22]=1)=[O:27])[CH2:3][CH2:5][CH3:6]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 1

HCID 21388924HCID 21388924, Verbindung

Produkt 1

HCID 21401467HCID 21401467, VerbindungAusbeute 140 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 11026Titanium isopropoxideKatalysatorHCID 23963TitaniumKatalysatorHCID 2631-ButanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

5 g (0.0118 mole) of 1,3-bis-(4'-methoxycarbonylphenylmethyl)-2,2-dimethylimidazolidine-4,5-dione, with the addition of 0.01% of titanium as titanium tetraisopropylate, are refluxed for 2 hours in n-butanol. The methanol which forms is distilled off continuously. The colourless crystals which precipitate after the reaction mixture has cooled are collected by suction filtration and recrystallised from n-butanol to yield 4.2 g of colourless crystals with a melting point of 111°-112° C. The IR and NMR spectra confirm the presumed structure.

Aufarbeitung

  1. distillationThe methanol which forms is distilled off continuously
  2. customThe colourless crystals which precipitate after the reaction mixture
  3. temperaturehas cooled
  4. filtrationare collected by suction filtration
  5. customrecrystallised from n-butanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4e38a6e03a8c4a33a85032d196870890
Quelldatensatz
uspto-grants-1977_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04055570

Notizen zur Reaktion

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