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Hydrazine hydrate (1:1) → HCID 14951339, Verbindung

HRID 973954
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 973954
O.[NH2:2][NH2:3].[Cl:4][C:5]1[C:10]([CH3:11])=[CH:9][CH:8]=[C:7]([Cl:12])[C:6]=1[NH:13][C:14]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][C:15]=1[C:16](OC)=[O:17]>CO>[Cl:4][C:5]1[C:10]([CH3:11])=[CH:9][CH:8]=[C:7]([Cl:12])[C:6]=1[NH:13][C:14]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][C:15]=1[C:16]([NH:2][NH2:3])=[O:17]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 76743Benzoic acid, 2-((2,6-dichloro-3-methylphenyl)amino)-, methyl ester

Produkt 1

HCID 14951339HCID 14951339, VerbindungAusbeute 92 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

Hydrazine hydrate (2 ml) is added dropwise to a suspension of methyl 2-[(2,6-dichloro-3-methylphenyl)amino]-benzoate (227.1 mg, .73 mmol) in 10 ml of methanol. The reaction mixture is heated at 60° C for seven hours under an atmosphere of nitrogen and then allowed to cool to room temperature overnight. The now clear colorless solution is concentrated in vacuo and chromatographed, eluting with ethyl acetate and hexane (gradient of 1:2 to 1:1), providing 208.6 mg (92%) of a white solid, mp 158°-160° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureto cool to room temperature overnight
  2. concentrationThe now clear colorless solution is concentrated in vacuo
  3. customchromatographed
  4. washeluting with ethyl acetate and hexane (gradient of 1:2 to 1:1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f23f884631cb4b71b456d367c6232979
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05066668

Notizen zur Reaktion

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