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Magnesium orthosilicate → HCID 18917518, Verbindung

HRID 976417
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 976417
[CH:1]1[CH:2]=[CH:3][N:4]2[CH2:10][C:9]3[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:8]=3[NH:7][CH2:6][C:5]=12.C(N(CC)C(C)C)(C)C.[C:24]1([C:44]2[CH:49]=[CH:48][CH:47]=[CH:46][CH:45]=2)[C:25]([C:30]([NH:32][C:33]2[CH:41]=[CH:40][C:36]([C:37](Cl)=[O:38])=[CH:35][C:34]=2[O:42][CH3:43])=[O:31])=[CH:26][CH:27]=[CH:28][CH:29]=1.[Si]([O-])([O-])([O-])[O-].[Mg+2].[Mg+2]>C(Cl)Cl>[CH:1]1[CH:2]=[CH:3][N:4]2[CH2:10][C:9]3[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][C:8]=3[N:7]([C:37]([C:36]3[CH:40]=[CH:41][C:33]([NH:32][C:30]([C:25]4[C:24]([C:44]5[CH:49]=[CH:48][CH:47]=[CH:46][CH:45]=5)=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=4)=[O:31])=[C:34]([O:42][CH3:43])[CH:35]=3)=[O:38])[CH2:6][C:5]=12
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 66225Magnesium orthosilicateHCID 81531DiisopropylethylamineHCID 1554704810,11-Dihydro-5H-benzo[e]pyrrolo[1,2-a][1,4]diazepineHCID 220996544-[([1,1'-Biphenyl]-2-carbonyl)amino]-3-methoxybenzoyl chloride

Produkt 1

HCID 18917518HCID 18917518, VerbindungAusbeute 79,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel

1
HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

To a solution of 0.70 g of 10,11-dihydro-5H-pyrrolo[2,1-c][1,4]benzodiazepine and 0.56 g of N,N-diisopropylethylamine in 50 ml of methylene chloride is added 1.35 g of 4-[([1,1'-biphenyl]-2-carbonyl)amino]-3-methoxybenzoyl chloride followed by stirring at room temperature for 18 hours. The reaction mixture is washed with water and saturated aqueous NaHCO3 and the organic layer dried (Na2SO4). The organic layer is passed through hydrous magnesium silicate and the filtrate concentrated in vacuo to give a residue which is dissolved in methylene chloride and passed through a pad of hydrous magnesium silicate two additional times to give upon concentration in vacuo to give 1.5 g of amorphous solid. M+=512.

Aufarbeitung

  1. washThe reaction mixture is washed with water and saturated aqueous NaHCO3
  2. dry with materialthe organic layer dried (Na2SO4)
  3. concentrationthe filtrate concentrated in vacuo
  4. customto give a residue which
  5. customto give upon concentration in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e75d3fa0ecf64902b4f3cc54e85be1d1
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05612334

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