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Triethylamine → HCID 13393817, Verbindung

HRID 978783
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 978783
Cl[C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[CH:9][CH:10]=2)[O:5][CH:4]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)[C:3]=1[CH:18]=[O:19].Cl.[CH2:21]([O:23][C:24](=[O:28])[CH2:25][NH:26][CH3:27])[CH3:22].C(N(CC)CC)C.[OH-].[K+]>N1C=CC=CC=1.O>[CH:18]([C:3]1[CH:4]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)[O:5][C:6]2[C:11]([C:2]=1[N:26]([CH3:27])[CH2:25][C:24]([O:23][CH2:21][CH3:22])=[O:28])=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=2)=[O:19]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 8471TriethylamineHCID 14797Potassium HydroxideHCID 171173Ethyl N-methylaminoacetate hydrochlorideHCID 13393783HCID 13393783, Verbindung

Produkt 1

HCID 13393817HCID 13393817, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962
Water
Lösungsmittel
HCID 1049PyridineLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
2 °C

Versuchsvorschrift

A solution of 1.0 g 4-chloro-3-formyl-flav-3-ene and 0.68 g sarcosin ethyl ester hydrochloride in 10 ml pyridine is cooled at 10°-15° C. One adds 0.97 g triethylamine and warms at 55° C. for 60 hours. After cooling to 2° C., 0.74 ml 50% potassium hydroxide solution is added. After 10 minutes, one adds 37 ml water. The mixture is extracted with dichloromethane, dried over magnesium sulfate and evaporated. The residue is purified by column chromatography on silica gel using dichloromethane as eluant. The solid is crystallized in dichloromethane. Pure 3-formyl-4-(N-methyl-N-ethoxycarbonylmethylamino)flav-3-ene is obtained as yellow crystals; m.p. 158°-159° C.

Aufarbeitung

  1. waitAfter 10 minutes
  2. extractionThe mixture is extracted with dichloromethane
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. customevaporated
  5. customThe residue is purified by column chromatography on silica gel
  6. customThe solid is crystallized in dichloromethane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5caa1ae865ba4b5a9c3aa5c898ab97cc
Quelldatensatz
uspto-grants-1987_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04665202

Notizen zur Reaktion

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