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Stannous Chloride → HCID 22558446, Verbindung

HRID 984437
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 984437
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:4]=[C:5]([NH:14][C:15](=[O:32])[C:16]([NH:18][C:19]([CH3:31])([CH3:30])[CH2:20][C:21]2[CH:26]=[CH:25][C:24]([N+:27]([O-])=O)=[CH:23][CH:22]=2)=[O:17])[CH:6]=[CH:7][C:8]=1[C:9]1[O:13][CH:12]=[N:11][CH:10]=1.[Sn](Cl)Cl.O1CCOCC1>C(O)C.C(OCC)(=O)C>[NH2:27][C:24]1[CH:25]=[CH:26][C:21]([CH2:20][C:19]([NH:18][C:16](=[O:17])[C:15]([NH:14][C:5]2[CH:6]=[CH:7][C:8]([C:9]3[O:13][CH:12]=[N:11][CH:10]=3)=[C:3]([O:2][CH3:1])[CH:4]=2)=[O:32])([CH3:30])[CH3:31])=[CH:22][CH:23]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 24479Stannous ChlorideHCID 312751,4-DioxaneHCID 9803166HCID 9803166, Verbindung

Produkt 1

HCID 22558446HCID 22558446, VerbindungAusbeute 75,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 702EthanolLösungsmittel
HCID 8857
Ethyl Acetate
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 44 mg (0.1 mmol) of N-[3-methoxy-4-(5-oxazolyl)phenyl]-N′-[1,1-dimethyl-2-(4-nitrophenyl)ethyl]oxalamide and 90 mg (0.5 mmol) of tin(II) chloride were stirred and heated at 85° C. in 2 ml of ethanol and 1 ml of 1,4-dioxane for 5 hours. The resulting solution was cooled, diluted with ethyl acetate and washed with 2M sodium hydroxide. The organic phase was dried over magnesium sulphate, evaporated to dryness and the residue chromatographed on silica gel using ethyl acetate/petrol (2:1) for the elution. After trituration with petrol there was obtained 31 mg of N-[2-(4-aminophenyl)-1,1-dimethylethyl]-N′-[3-methoxy-4-(5-oxazolyl)phenyl]oxalamide as a white solid. MS: m/e 409 M+H]+.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe resulting solution was cooled
  2. washwashed with 2M sodium hydroxide
  3. dry with materialThe organic phase was dried over magnesium sulphate
  4. customevaporated to dryness
  5. customthe residue chromatographed on silica gel
  6. washfor the elution

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-af9f12b28cf94cd993fcb6ee81950467
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06867299B2

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