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Hydroxyamine hydrochloride → HCID 73472310、化合物

HRID 1003966
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反応式

HRID 1003966 の反応式
Cl.[NH2:2][OH:3].O=[C:5]([C:10]1[C:19]2[C:14](=[CH:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=2)[CH:13]=[CH:12][CH:11]=1)[C:6]([O:8][CH3:9])=[O:7]>CO>[OH:3][N:2]=[C:5]([C:10]1[C:19]2[C:14](=[CH:15][CH:16]=[CH:17][CH:18]=2)[CH:13]=[CH:12][CH:11]=1)[C:6]([O:8][CH3:9])=[O:7]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 12585532Methyl α-oxo-1-naphthaleneacetate

生成物 1

HCID 73472310HCID 73472310、化合物収率 45%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

Hydroxylamine hydrochloride (834 mg) was added to a stirred solution of methyl 2-oxo-2-(1-naphthyl)acetate (1.72 g) in methanol. The mixture was left overnight then the solvent was evaporated and the residue partitioned between ethyl acetate and water. The organic phase was washed with water and brine, dried over magnesium sulphate and evaporated. The title oxime (828 mg) was obtained by recrystallisation of the residue from ethyl acetate/hexane. (Found: M+ 229.0743. C13H11NO3 requires 229.0739). νmax (CHCl3) 3311, 1725. δH (250 MHz, CDCl3), 3.84 (3H, s), 7.43 (1H, dd, J 1.21 and 7.12), 7.46-7.64 (4H, m), 7.89-7.97 (2H, m); m/z (EI) 229 (M+).

後処理

  1. customthe solvent was evaporated
  2. customthe residue partitioned between ethyl acetate and water
  3. washThe organic phase was washed with water and brine
  4. dry with materialdried over magnesium sulphate
  5. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-3e23add7363e421fa2d117bf8d2698d1
出典データセット
uspto-grants-2000_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06048852

反応ノート

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