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4-Fluorophenol → HCID 22054474、化合物

HRID 1006143
ノート
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反応式

HRID 1006143 の反応式
CC(OC(/N=N/C(OC(C)C)=O)=O)C.Cl[C:16]1[C:25]2[C:20](=[CH:21][C:22]([CH2:26][OH:27])=[CH:23][CH:24]=2)[N:19]=[C:18]([CH3:28])[CH:17]=1.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.[F:48][C:49]1[CH:54]=[CH:53][C:52](O)=[CH:51][CH:50]=1.[NH:56]1[CH2:60][CH2:59][CH2:58][CH2:57]1>ClCCl>[F:48][C:49]1[CH:54]=[CH:53][C:52]([O:27][CH2:26][C:22]2[CH:21]=[C:20]3[C:25]([C:16]([N:56]4[CH2:60][CH2:59][CH2:58][CH2:57]4)=[CH:17][C:18]([CH3:28])=[N:19]3)=[CH:24][CH:23]=2)=[CH:51][CH:50]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 5

HCID 97324-FluorophenolHCID 11776TriphenylphosphineHCID 31268PyrrolidineHCID 5363146Diisopropyl azodicarboxylateHCID 11264243HCID 11264243、化合物

生成物 1

HCID 22054474HCID 22054474、化合物収率 41%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344
Dichloromethane
溶媒

実験手順

Diisopropylazodicarboxylate (97 mg, 0.48 mmol) was added dropwise at r.t. to a solution of (4-chloro-2-methyl-quinolin-7-yl)-methanol (example 2c, 100 mg, 0.48 mmol), triphenylphosphine (126 mg, 0.48 mmol), and 4-fluorophenol (54 mg, 0.54 mmol) in dichloromethane (2.5 mL). After shaking 24 h at r.t., the solvent was evaporated, and the residue was taken up in pyrrolidine (1.37 g, 19.2 mmol) and shaken for 23 h at 80° C. After cooling the reaction mixture was partitioned between sat. aq. ammonium chloride solution and dichloromethane, the organic layer was washed with brine, dried (MgSO4), and evaporated. Chromatography (SiO2, dichloromethane/methanol 19:1) yielded the title compound (66 mg, 41%). Off-white solid, ISP-MS: m/e=337. ([M+H]+).

後処理

  1. customthe solvent was evaporated
  2. stirringshaken for 23 h at 80° C
  3. temperatureAfter cooling the reaction mixture
  4. customwas partitioned between sat. aq. ammonium chloride solution and dichloromethane
  5. washthe organic layer was washed with brine
  6. dry with materialdried (MgSO4)
  7. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-2eb95cb04aa84ed48e54fee5ddb3f1df
出典データセット
uspto-grants-2004_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06787558B2

反応ノート

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