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1-Methylpiperazine → HCID 22054475、化合物

HRID 1006154
ノート
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反応式

HRID 1006154 の反応式
Cl[C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][C:8]([CH2:12][O:13][C:14]3[CH:21]=[CH:20][C:17]([C:18]#[N:19])=[CH:16][CH:15]=3)=[CH:9][CH:10]=2)[N:5]=[C:4]([CH3:22])[CH:3]=1.[CH3:23][N:24]1[CH2:29][CH2:28][NH:27][CH2:26][CH2:25]1>CN1CCCC1=O>[CH3:22][C:4]1[CH:3]=[C:2]([N:27]2[CH2:28][CH2:29][N:24]([CH3:23])[CH2:25][CH2:26]2)[C:11]2[C:6](=[CH:7][C:8]([CH2:12][O:13][C:14]3[CH:21]=[CH:20][C:17]([C:18]#[N:19])=[CH:16][CH:15]=3)=[CH:9][CH:10]=2)[N:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 531671-MethylpiperazineHCID 22054593HCID 22054593、化合物

生成物 1

HCID 22054475HCID 22054475、化合物収率 67.1%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 13387N-methyl-2-pyrrolidone溶媒

実験手順

A solution of 4-(4-chloro-2-methyl-quinolin-7-ylmethoxy)-benzonitrile (100 mg, 0.32 mmol) and 1-methylpiperazine (81 mg, 0.81 mmol) in 1-methylpyrrolidin-2-one (1.5 mL) was stirred at 100° C. for 24 h. After cooling the reaciton mixture was partitioned between sat. aq. sodium hydrogencarbonate solution and dichloromethane, the organic layer was separated, washed with brine, dried (MgSO4), and evaporated. Chromatography (SiO2, dichloromethane/methanol 19:1) yielded the title compound (80 mg, 66%). Light yellow oil, ISP-MS: m/e=373.5 ([M+H]+).

後処理

  1. temperatureAfter cooling the reaciton mixture
  2. customwas partitioned between sat. aq. sodium hydrogencarbonate solution and dichloromethane
  3. customthe organic layer was separated
  4. washwashed with brine
  5. dry with materialdried (MgSO4)
  6. customevaporated

出典と根拠

ORDレコード
ord-5b1e94ef8351484cafbc5216d845eb0b
出典データセット
uspto-grants-2004_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06787558B2

反応ノート

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