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Methanol → HCID 22671955、化合物

HRID 1006545
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反応式

HRID 1006545 の反応式
[C:1]1([S:7]([NH:10][C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([C:17]([F:20])([F:19])[F:18])=[CH:13][C:12]=2N)(=[O:9])=[O:8])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.C(=O)[C:23]1[CH:30]=[CH:29][C:26]([CH:27]=[O:28])=[CH:25][CH:24]=1.[C:32]([BH3-])#[N:33].[Na+].[CH3:36][OH:37]>C(O)(=O)C>[C:1]1([S:7]([NH:10][C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([C:17]([F:20])([F:19])[F:18])=[CH:13][C:12]=2[NH:33][CH2:32][C:23]2[CH:24]=[CH:25][C:26]([C:27]([O:37][CH3:36])=[O:28])=[CH:29][CH:30]=2)(=[O:9])=[O:8])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 887Methanol2 回HCID 12173TerephthalaldehydeHCID 5003444Sodium cyanoborohydrideHCID 16773163HCID 16773163、化合物

生成物 1

HCID 22671955HCID 22671955、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

To a solution of 4-phenylsulfonylamino-3-aminobenzotrifluoride (100 mg; prepared in Reference Example 26) and terephthal aldehyde acid methyl ester (78 mg) in MeOH (2 ml), acetic acid (1.5 ml) was added. The mixture was stirred for 2 hours at room temperature. After stirring, a solution of sodium cyanoborohydride (30 mg) in MeOH (2 ml) was added. The mixture was stirred for 2 hours at room temperature. The reaction solution was extracted with H2O-AcOEt, washed, dried over, filtered and concentrated. The precipitate was washed with hexane to give the title compound (146 mg) having the following physical data.

後処理

  1. stirringAfter stirring
  2. stirringThe mixture was stirred for 2 hours at room temperature
  3. extractionThe reaction solution was extracted with H2O-AcOEt
  4. washwashed
  5. customdried over,
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated
  8. washThe precipitate was washed with hexane

出典と根拠

ORDレコード
ord-b62a8465ec2c4b06bf390d3884d445e5
出典データセット
uspto-grants-2004_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06790866B2

反応ノート

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