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Sodium Carbonate → HCID 22503541、化合物

HRID 1006975
ノート
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反応式

HRID 1006975 の反応式
[CH3:1][C:2]1([C:7]2[CH:12]=[CH:11][C:10](OB(O)O)=[CH:9][CH:8]=2)[O:6][CH2:5][CH2:4][O:3]1.Br[C:18]1[N:19]=[C:20]([N:28]2[CH2:33][CH2:32][N:31]([CH2:34][CH3:35])[CH2:30][CH2:29]2)[C:21]2[C:26]([CH:27]=1)=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=2.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+]>C1(C)C=CC=CC=1.C1C=CC([P]([Pd]([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)([P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)[P](C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)=CC=1>[CH2:34]([N:31]1[CH2:30][CH2:29][N:28]([C:20]2[C:21]3[C:26](=[CH:25][CH:24]=[CH:23][CH:22]=3)[CH:27]=[C:18]([C:10]3[CH:11]=[CH:12][C:7]([C:2]4([CH3:1])[O:6][CH2:5][CH2:4][O:3]4)=[CH:8][CH:9]=3)[N:19]=2)[CH2:33][CH2:32]1)[CH3:35]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 10340Sodium CarbonateHCID 225024471-(1-Ethylpiperazin-4-yl)-3-bromoisoquinolineHCID 22503476HCID 22503476、化合物

生成物 1

HCID 22503541HCID 22503541、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 178418397HCID 178418397、化合物触媒HCID 1140
Toluene
溶媒

実験手順

4-(2-Methyl-1,3-dioxolan-2-yl)phenylboric acid (0.41 g) and 3-bromo-1-(4-ethylpiperazin-1-yl)isoquinoline (0.62 g) were reacted in the presence of tetrakistriphenylphosphinepalladium(0) (0.11 g) in toluene (50 ml) and a 10% aqueous solution of sodium carbonate (30 ml) in nitrogen atmosphere at 120° C. for 30 min. The organic layer was separated, washed with brine and dried over magnesium sulfate. The solvent was evaporated, and the resulting residue was purified by silica gel column chromatography (chloroform/methanol system), to give 1-(4-ethylpiperazin-1-yl)-3-[4-(2-methyl-1,3-dioxolan-2-yl)phenyl]isoquinoline.

後処理

  1. customThe organic layer was separated
  2. washwashed with brine
  3. dry with materialdried over magnesium sulfate
  4. customThe solvent was evaporated
  5. customthe resulting residue was purified by silica gel column chromatography (chloroform/methanol system)

出典と根拠

ORDレコード
ord-a687b47510ce4938ab507a4e3a60f42b
出典データセット
uspto-grants-2004_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US06790844B2

反応ノート

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